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基于AFM的瀝青微觀結構及微觀力學性能研究綜述
2019年05月23日    閱讀量:3802    新聞來源: 瀝青路面  |  投稿

摘 要

原子力顯微鏡(AFM)可以從納米尺度觀測瀝青的微觀結構和力學性能。瀝青的微觀組成和結構十分復雜,利用AFM觀察瀝青的微觀結構并測定其微觀力學性能,有助于更好地從宏觀角度解釋其物理化學性能的變化。主要綜述近10a來國內外基于AFM在瀝青微觀形貌及力學性能方面的研究成果,為后續開展更深入的瀝青性能研究工作提供一定的借鑒意義瀝青網sinoasphalt.com

關鍵詞

瀝青 | AFM | 微觀結構 | 力學性能 | 綜述

瀝青材料微觀結構的強烈演變,直接導致宏觀尺度上瀝青的“老化硬化”現象,進而影響瀝青路面的使用壽命[1,2]。瀝青內部的微觀結構十分復雜,且國內外對此的認知并不完善,因此開展其微觀結構的研究具有重要意義。在應用AFM觀測瀝青微觀形貌時,往往會發現“蜂狀結構”的存在,而“蜂狀結構”實際上是微觀相分離的一種體現[3],所以研究“蜂狀結構”在不同外部條件下的特征變化規律,可主要把握微觀形貌的變化特征。此外,AFM還可觀測瀝青的微觀力學性能,如剛度、黏附性能、模量等。探索瀝青微觀角度的形貌與力學性能,可進一步指導瀝青宏觀性能與微觀性能之間聯系的研究。

關于瀝青微觀結構的研究進展

Loeber等[4]最早利用AFM發現瀝青表面存在4種不同的微觀相,將其中波浪狀的結構命名為“蜂狀結構”,并且他們認為“蜂狀結構”是由于瀝青質的聚合而形成的。隨后,越來越多的研究者開始使用AFM進行瀝青微觀結構研究。


Jiiger等[5]和Moraes等[6]都認為蜂狀結構主要含量是瀝青質,蜂狀結構的大小與瀝青中瀝青質的含量有關系,同時也說明蜂狀結構的數量也與瀝青質的多少有直接關系。


Pahlavan F等[7]采用嚴格的理論和試驗方法來研究瀝青組分(主要是瀝青質和蠟)的相互作用及其對蜂結構形成的影響。為了進一步研究蠟組分對瀝青微觀結構的影響,他們采用原子力顯微鏡(AFM)研究摻入1%~25%石蠟的瀝青樣品的表面形態,試驗表明,石蠟容易分開結晶,形成厚度為10nm的層狀石蠟晶體夾雜物。此外,向瀝青中加人3%的蠟導致表面粗糙度從0.5nm顯著增加到4.1nm,蜂的波長從651nm增加到1038nm


關于瀝青表面蜂結構的化學組成仍存在很多爭議,XiaokongYu等[8]利用AFM對瀝青微觀表面結構特征進行了研究,他們認為瀝青中的化學成分之間的相互分子作用導致十分復雜的分子聚合現象,這些聚合現象直接影響著瀝青微觀結構的多樣變化,當然也包括蜂結構。


WynandJvdMSteyn[9]利用AFM分析了瀝青老化過程中性能變化。模擬紫外線老化試驗采用原樣瀝青和添加Ti02(更易吸收紫外線)的瀝青試樣,觀測發現,用Ti02處理過的瀝青微觀表面較未處理過的要平整光滑,也就是說瀝青老化會導致其微觀表面的粗糙度減小。


易軍艷等[10]通過AFM觀測到的三維形貌圖,選用粗糙度評價瀝青表面的粗糙度,并且采用MATLAB圖 像處理技術,對二維圖中的蜂形結構進行了面積比統計(見圖1)。為驗證瀝青表面蜂形結構(面積和個數)對其表面粗糙度的影響,對蜂形結構的面積比例和個數與表面粗糙度進行比較,發現它們之間有非常強的線性關系,證明了蜂形結構特征的變化是導致瀝青表面形貌變化的主要原因。

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ZhaoxingXie和JunanShen[11]將廢舊輪胎橡膠改性劑(CRM)應用到干濕法熱拌瀝青中,并使用AFM研究瀝青黏結劑與CRM作用后的微觀結構變化,結果表明,在短期老化前,干法加工的橡膠瀝青微觀表面粗糙度較低,但是,短期老化后兩個工藝中的瀝青微觀結構的差異大大減少。


韓吉偉等[12]利用AFM研究了3種道路工程常用瀝青(基質瀝青、SBS改性瀝青和膠粉改性瀝青)的微觀結構(見圖2)。觀測發現:基質瀝青的表面微觀形態相對平整,均勻度較好,其表面分布明暗相間的區域,接近蜂形結構;SBS改性瀝青表面微觀呈現網狀結構;膠粉改性瀝青中可清楚地看到凸起的白色膠粉顆粒。

基于AFM的瀝青微觀結構及微觀力學性能研究綜述 瀝青網,sinoasphalt.com
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楊軍等[1]在AFM三維掃描圖中發現,“蜂狀結構”存在峰和谷,凸出部分在相位像中顏色較暗,可以認為其比凹下部位更柔軟,有較高的黏彈性。“蜂狀結構”主要成分為蠟晶體。高分子蠟作為晶核,黏附強極性的瀝青質,締合部分膠質以及少許油分分散在油相中,從而形成“蜂狀結構”。研究還將瀝青薄膜試樣至于薄膜老化烘箱中,163℃下分別進行Ih,2h、3h、4h、5h老化得到老化試樣,然后使用AFM對瀝青老化試樣進行形貌觀測,發現瀝青老化程度越高,其“蜂狀結構”總量越少,“蜂狀結構”所占面積比也越小,但其最大“蜂狀結構”面積卻越大,“蜂狀結構”平均面積也越大。


王明等[13]利用AFM技術對瀝青表面微觀結構的演變特性進行了研究,選取常用的粗糙度指標Ra來量化相態之間的高度差異。圖3為70號未老化瀝青、RTFOT-85min瀝青、RTFOT-200min瀝青、PAV瀝青以及舊料抽提得到的舊瀝青RAP1和RAP2的平均粗糙度Ra。可見,在納米尺度,老化改變了瀝青納米級相態的空間分布特性,降低了相態之間表面高度差異。隨著老化程度的加深,蜂相結構形態逐漸被破壞,這可能與瀝青組分之間的轉變以及分子鏈鍵的破壞有關。

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關于瀝青微觀力學性能的研究進展

瀝青微觀力學性能的研究主要是針對黏附力(adhesion)和模量(modulus),其中,黏附力是AFM自帶處理軟件Nano-software顯示的力曲線中的最小值,如圖4。


MinghuiGong等[14]采用AFM測量瀝青黏合劑(基質瀝青和SBS改性瀝青)和AFM探針尖端之間的黏附力。為分析探針參數對試驗結果的影響,AFM試驗中選擇了兩個探針。在黏附力測量的基礎上,計算出整個掃描區域的表面黏合力。結果表明,相對較軟的探針適合測量,并且結合另外的表面自由能數據和AFM試驗結果,發現SBS改性瀝青具有更好的黏合性能,此外,添加SBS聚合物在相分離行為中引起明顯的對比,這導致黏附力的變化。

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E.R.DOURADO等[15]采用AFM技術研究瀝青微觀局部表面的剛度和彈性恢復情況 (見圖5)。AFM探針在瀝青表面的不同點施加壓痕,發現蜂狀結構和非蜂狀結構的彈性有很明顯的差異,并且在蜂狀結構中的白色光斑上施加最大力的壓痕,其彈性在1h以后自行恢復。研究還總結出蜂狀結構的力學性能,即蜂狀結構中的白色區域的彈性模量低于整個蜂狀結構的彈性模量。


AsaLaurellLyne等[16]通過AFM QNM表面力圖技術,研究了7種產地不同的基質瀝青的黏附力和彈性模量。AFM QNM結果表明,這7個瀝青試樣的黏附力和彈性模量都存在差異,尤其是彈性模量;在蜂狀結構及其周圍區域的黏附力要低于其他光滑區域,但是彈性模量卻遠遠高于其他區域。


FerozeRashid等[17]將廢舊瀝青路面中回收的瀝青不同量(25%.40%.60%)地與基質瀝青混合,利用AFM研究其力學性能(DMT模量、黏合力和形變)之間的關系。回收瀝青的含量越高,意味著該試樣的老化程度越高。研究結果表明,隨著老化程度的增加,黏合力在減小,而DMT模量在增加,其中,60%含量的試樣的DMT模量值較基質瀝青增加了70%;此外,能直接反映瀝青剛度的形變量也隨著老化程度的增加在增加。


BenLiu等[18]選用AFM技術從納米尺度研究了瀝青的秸性力在室內短期老化(RTFOT)前后的變化。結果發現,在RTFOT老化后,基質瀝青的黏性力從30.7nN增加到了41.5nN,說明老化增加了瀝青的微觀黏性力。

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小結

深刻認知瀝青微觀組成結構以及微觀力學性能是研究瀝青老化等宏觀性能的基礎,而AFM擁有納米級高分辨率,可以觀測瀝青納米級的相態形貌特征以及量化相態的力學性能。近10a來,國內外基于AFM對瀝青的微觀組成結構已經開展了大量的研究工作,普遍認為瀝青微觀表面是存在蜂狀結構的,而且蜂狀結構是影響瀝青微觀形貌粗糙度的主要因素,但是,對于蜂狀結構的化學成分及形成仍然存有一定的分歧。大部分的研究工作還涉及了瀝青老化前后的微觀結構變化,研究發現,瀝青老化會減小瀝青形貌粗糙度,瀝青微觀表面趨于平滑。此外,對瀝青微觀力學特性方面的研究工作也是值得探討的重要主題。近5a左右,很多國外的研究工作從微觀結構慢慢轉移到微觀力學性能,如黏性力、模量、形變等。瀝青在老化前后,或者不同種類瀝青的力學性能的變化,與微觀結構變化結合考慮,可更深入地探討瀝青在宏觀性能方面的變化機理。


對于今后的研究方向,可從瀝青微觀結構逐步向微觀力學性能過渡。對于AFM視角下的微觀結構已經展現了一定的研究工作量,而對于微現力學性能,如黏附力、模量、硬度等,研究其老化前后的微觀視角下的變化規律,可以結合微觀結構更加準確地掌握瀝青的性能衰變情況。基于現有的研究進展,對于瀝青微觀角度的結構與性能研究工作可進一步開展。

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標簽:技術中心改性瀝青
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